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寬PH色譜柱提高柱效的方法

更新時間:2021-03-01瀏覽:1792次

   寬PH色譜柱具有很好溶劑耐受性,所有適用于HPLC的溶劑均可作為流動相或者樣品溶媒使用。因此它可以用于各種分析條件,不必擔(dān)心因溶劑使用不當而造成的劣化或者損壞。同時也進一步擴大了分離條件的選擇范圍,能夠分離更多的手性化合物。

  1.提高柱效的方法
  要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。
  (1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。
  (2)減少固定相的量,但寬PH色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。
  (3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。
  (4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。
  (5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。
  (6)盡量減小停滯移動相的體積,但卻加快了移動相的流速。
  從以上介紹可看出,在色譜分析過程中,各種因素是互相聯(lián)系和制約的。只有通過對柱效值的跟蹤測算,對自己分析方法不斷的研究和實踐,才能找到工作條件。
  2、對柱效值進行跟蹤測算應(yīng)注意的問題
  我們也應(yīng)記住柱效值并不足以預(yù)測在所有條件下的柱性能,對大多數(shù)色譜工作者來說,柱性能指的是寬PH色譜柱用于特定分離的能力,而僅僅有高柱效并不能保證這種分離能力。
  不管用什么特定的測試方法,都會有幾個參數(shù)影響柱效的測定。這些參數(shù)包括:洗脫液的成分和粘度及其線流速,測定塔板數(shù)所用的溶質(zhì),溫度,柱長,填料裝填方式,顆粒度,還有所選用的測量和計算方法。而測量和計算方法對柱效值的確定起著大的作用。

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